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氦质谱检漏仪系统

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深度揭秘氦质谱检漏技术 ——氦质谱检漏技术的发展历史及原理

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深度揭秘氦质谱检漏技术 ——氦质谱检漏技术的发展历史及原理

发布日期:2018-10-22 作者:迪泰真空 点击:

一、氦质谱检漏技术的发展历史

第二次世界大战中期,美国为了制造原子弹,在田纳西州的橡树岭(Oak Ridge)建立的大规模分离铀-235的工厂。为了探测电磁分离器真空系统中的漏孔,1943年由明尼苏达州大学的A.O.C.Nier设计了世界上第一台具有简易气体分析器的玻璃外壳的质谱检测仪。它使用一个热灯丝阴极,并且以氦气做示踪气体,1944年由美国通用电气公司投入生产。后来Dr.Jacobs制成了全金属的质谱管和真空系统。1945年韦斯门毫斯公司与真空电子工程公司开始生产氦质谱检测仪,它对氦的灵敏度只有10-7Pa·m3/s。1945年以后,氦质谱检漏仪经过不断改进与发展,在提高仪器灵敏度、稳定性、可靠性、操作自动化、便于维修、缩小体积、减轻重量和降低成本等方面都有了较大进步。1950年其灵敏度达到10-10Pa·m3/s,1959年,T.L.Perers首先提出了用二级磁场分析器和电子倍增器的方法,灵敏度达到10-14Pa·m3/s.1961年,Doctoff应用了高效率的轴向离子源和差级抽气装置,做出了灵敏度为3.7×10-14Pa·m3/s的仪器。1965年9月,我国兰州物理研究所的金建中院士和范垂祯研究员采用轴向离子源、双方向聚焦两级非均匀磁场和差级抽气的方法做出了最小可检漏率达到5×10-14Pa·m3/s的氦质谱检漏仪。1967年B.U.Kopnol提出用分子筛冷吸附泵与质谱检漏仪连用提高氦质谱检漏灵敏度的方法,使灵敏度由10-11Pa·m3/s提高到10-14Pa·m3/s;L.Verheyden采用累积法使氦质谱检漏仪的灵敏度由10-11Pa·m3/s提高到10-16Pa·m3/s.1976年,范垂祯等利用在液氦温度下的分子筛吸附泵具有选择性抽气的这一特性,将氦质谱检漏仪的灵敏度由10-10Pa·m3/s提高到10-13Pa·m3/s。特别是1970年美国国家实验室的瓦尔·布里格斯(Watter Briggs)提出了逆流检漏的原理后,不仅使便携式氦质谱检漏仪得到了很快的发展,而且解决了氦质谱检漏仪对大漏率的检测问题。目前,氦质谱检漏技术已成为灵敏度最高、应用范围最广的一门检漏技术。

二、氦质谱检漏仪原理

运用质谱原理制成的仪器称为质谱计或质谱仪。质谱仪通过其核心部件质谱室,使不同质量的气体变成离子并在某种场中运动后,不同质荷比的离子在场中彼此分开,而相同质荷比的离子在场中汇聚在一起,如果在适当位置安置接收器接收所有这些离子,就会得到按照质荷比大小依次分开排列的质谱图,这就是质谱。

用于检漏的质谱仪称为质谱检漏仪。测量气体分压力的所有质谱计,如四极质谱计、射频质谱计、飞行时间质谱计、回旋质谱计等都可以用于检漏。

专门设计的以氦气作示踪气体进行检漏的质谱仪称为氦质谱检漏仪。这种仪器除灵敏度高外,还具有适应范围广、定位定量准确、无毒、安全、反应速度快等优点。氦质谱检漏仪中用得最多的是90°和180°的磁偏转型质谱仪。

众所周知,当一个带电质点(正离子)以速度v进入均匀磁场的分析器中,如果速度v的方向和磁场H的方向相垂直,则它的运动轨迹为圆。当磁场的磁通密度一定时,不同质荷比(m/e)的离子在磁场中都有相应的运输半径,也就是都有相应的圆轨迹,这样,不同质荷比的带电粒子在磁场分析器中运动后就会彼此分开。如果在离大运动的路径中安置一块档板将其他离子档掉,而在对应的氦离子运动半径位置的档板上开一狭缝,狭缝后安置离子接收极,这样的只有氦离子才能通过狭缝而被接收极接收形成氦离子流,并经放大器放大后由测量仪表指示出来。检漏时,如果用氦气喷吹漏孔,氦气便通过漏孔进入检漏仪的质谱室中,使检漏仪的测量仪表立即灵敏地反应出来,达到了检漏的目的。

三、示漏气体的选择

选择示漏气体的原则是:它在空气中及真空系统中的含量低;检漏仪对它的灵敏度高;它不会对人员、环境、被检件及检漏仪造成污染、伤害和安全隐患;价格低。

质谱检漏仪通常选择氦气作示踪气体,主要原因如下:

1、氦在空气中及真空系统残余气体中的含量极少(在空气中约含5×10-6),在材料出气中也很少,因此本底压力小,输出的本底电流也小。正因为本底小,由某些原因引起本底的波动,亦即本底噪声也就小,因此微小漏率也就能反应出来,灵敏度高。

2、氦的质量小(相对分子质量为4),易于穿过漏孔。这样,氦较除氢以外的其他气体通过同一漏孔的漏率就大,容易发现,灵敏度高。

3、氦是惰性气体,不与被检件器壁起化学反应,不会污染被检件,使用安全。

4、在氦两侧的离子是氢(质荷比为2)和双电荷原子碳(质荷比为6),质荷比都与氦相差较大。这样,它们在分析器中的偏转半径相差也大,容易分开,调氦峰时,不易受其他离子的干扰,因此就降低了对分析器制造精度的要求,易于加工。同时,分析器出口电极及离子源加速极的隙缝也可以加大,使更多的氦离子通过,提高了仪器灵敏度。

5、氦在被检件及真空系统中不易被吸附,容易被抽走。这样检出一个漏孔可以使氦信号迅速消失以便继续进行检漏,提高了仪器的检漏效率。

氢气有些性能(如质量小、易通过漏孔)比氦还好,然而由于氢一方面有易爆危险,另一方面在油扩散泵中,由于油受热裂解会产生大量的碳和氢,使氢本底极高且波动大,以致灵敏度大大降低,所以很少采用。

氦质谱检漏仪原理


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